Infračervená spektroskopická teória, metóda a použitia

infračervená spektroskopia je štúdium toho, ako molekuly absorbujú infračervené žiarenie a nakoniec ho konvertujú na teplo.

Tento proces možno analyzovať tromi spôsobmi: meraním absorpcie, emisie a odrazu. Táto presnosť robí z infračervenej spektroskopie jednu z najdôležitejších analytických techník dostupných pre súčasných vedcov.

Jednou z veľkých výhod infračervenej spektroskopie je, že prakticky každá vzorka môže byť študovaná v takmer všetkých štátoch.

Kvapaliny, prášky, filmy, roztoky, pasty, vlákna, plyny a povrchy sa môžu skúmať uvážlivým výberom vzorkovacej techniky. V dôsledku zlepšeného prístrojového vybavenia sa teraz vyvinuli rôzne nové citlivé techniky na skúmanie predtým neuskutočniteľných vzoriek.

Infračervená spektroskopia, medzi mnohými inými použitiami a aplikáciami, je užitočná na meranie stupňa polymerizácie pri výrobe polymérov. Zmeny vo výške alebo charaktere konkrétneho spojenia sa vyhodnocujú meraním špecifickej frekvencie v čase.

Moderné výskumné nástroje môžu merať infračervené žiarenie v širokom spektre záujmu tak často ako 32-krát za sekundu.

To sa dá urobiť, keď sa simultánne merania uskutočňujú pomocou iných techník, čím sa pozorovania chemických reakcií a procesov vykonávajú rýchlejšie a presnejšie.

Teória infračervenej spektroskopie

Neoceniteľným nástrojom pri určovaní a overovaní organických štruktúr je trieda elektromagnetického žiarenia (REM) s frekvenciami medzi 4000 a 400 cm-1 (čísla vĺn)..

Kategória EM žiarenia sa nazýva infračervené (IR) žiarenie a jej použitie v organickej chémii známej ako IR spektroskopia..

Žiarenie v tomto regióne sa môže použiť na stanovenie organickej štruktúry, pričom sa využíva skutočnosť, že je absorbovaná interatomickými väzbami v organických zlúčeninách..

Chemické väzby v rôznych prostrediach absorbujú variabilné intenzity a variabilné frekvencie. IR spektroskopia teda zahŕňa zber absorpčnej informácie a jej analýzu vo forme spektra.

Frekvencie, v ktorých dochádza k absorpcii infračerveného žiarenia (vrcholy alebo signály), môžu priamo súvisieť s väzbami v predmetnej zlúčenine..

Pretože každé interatomické spojenie môže vibrovať niekoľkými rôznymi pohybmi (natiahnutím alebo ohýbaním), jednotlivé články môžu absorbovať viac ako jednu frekvenciu IR.

Absorpcie naťahovania majú tendenciu produkovať silnejšie vrcholy ako ohýbanie, avšak na rozlíšenie podobných typov väzieb (napr. Aromatická substitúcia) môže byť užitočná slabšia absorpcia v ohybe..

Je tiež dôležité poznamenať, že symetrické vibrácie nespôsobujú absorpciu IR žiarenia. Napríklad žiadna z väzieb uhlík-uhlík etylénu alebo etylénu absorbuje IR žiarenie.

Instrumentálne metódy stanovenia štruktúry

Jadrová magnetická rezonancia (NMR)

Excitácia jadra atómov rádiofrekvenčným žiarením. Poskytuje rozsiahle informácie o molekulárnej štruktúre a konektivite atómov.

Infračervená spektroskopia (IR)

Pozostáva z odpálenia molekulárnych vibrácií ožiarením infračerveným svetlom. Poskytuje najmä informácie o prítomnosti alebo neprítomnosti určitých funkčných skupín.

Hmotnostná spektrometria

Bombardovanie vzorky elektrónmi a detekcia výsledných molekulových fragmentov. Poskytuje informácie o konektivite molekulovej hmotnosti a atómov.

Ultrafialová spektroskopia (UV)

Propagácia elektrónov pri vyšších úrovniach energie ožarovaním molekuly ultrafialovým svetlom. Poskytuje informácie o prítomnosti konjugovaných π systémov a dvojitých a trojitých väzieb.

spektroskopie

Je to štúdium spektrálnych informácií. Po ožiarení infračerveným svetlom určité väzby reagujú rýchlejšie vibráciami. Táto odozva môže byť detekovaná a preložená do vizuálnej reprezentácie nazývanej spektrum. 

Proces interpretácie spektra

1. Rozpoznať vzor.
2. Priradiť vzory k fyzickým parametrom.
3. Identifikovať možné významy, to znamená navrhovať vysvetlenia.

Po získaní spektra je hlavnou výzvou extrahovať informácie, ktoré obsahuje, v abstraktnej alebo skrytej forme.

To si vyžaduje rozpoznanie určitých vzorcov, asociáciu týchto vzorov s fyzikálnymi parametrami a interpretáciu týchto vzorcov z hľadiska zmysluplných a logických vysvetlení..

Elektromagnetické spektrum

Väčšina organickej spektroskopie využíva ako fyzikálny stimul elektromagnetickú energiu alebo žiarenie. Elektromagnetická energia (napríklad viditeľné svetlo) nemá detegovateľnú hmotnostnú zložku. Inými slovami, dá sa nazvať "čistá energia".

Iné typy žiarenia, ako napríklad alfa lúče, ktoré sa skladajú z jadier hélia, majú detegovateľnú hmotnostnú zložku, a preto ich nemožno klasifikovať ako elektromagnetickú energiu..

Dôležité parametre súvisiace s elektromagnetickým žiarením sú:

Energia (E): Energia je priamo úmerná frekvencii a nepriamo úmerná vlnovej dĺžke, ako je uvedené v rovnici uvedenej nižšie..

• Frekvencia (μ)
• Vlnová dĺžka (λ)
• Rovnica: E = hμ

Vibračné režimy

• Kovalentné väzby môžu vibrovať rôznymi spôsobmi, vrátane strečingu, hojdania a nožníc.

• Najužitočnejšie pásy v infračervenom spektre zodpovedajú napínacím frekvenciám.

Prenos vs. vstrebávanie

Keď je chemická vzorka vystavená pôsobeniu IR LIGHT (infračervené žiarenie), môže absorbovať niektoré frekvencie a prenášať zvyšok. Časť svetla sa môže odraziť aj späť k zdroju.

Detektor deteguje prenášané frekvencie a pritom odhaľuje aj hodnoty absorbovaných frekvencií.

IR spektrum v absorpčnom režime

IR spektrum je v podstate graf vysielaných (alebo absorbovaných) frekvencií oproti intenzite prenosu (alebo absorpcie). Frekvencie sa objavujú v osi x v jednotkách inverzných centimetrov (vlnové čísla) a intenzity sú vyjadrené v osi y a v percentách. Graf ukazuje spektrum v absorpčnom režime:

IR spektrum v režime prenosu

Graf ukazuje spektrum v režime prenosu. Toto je najčastejšie používaná reprezentácia, ktorá sa nachádza vo väčšine kníh chémie a spektroskopie.

Použitie a aplikácie

Pretože infračervená spektroskopia je spoľahlivá a jednoduchá technika, je široko používaná v organickej syntéze, vo vede polymérov, v petrochemickom inžinierstve, vo farmaceutickom priemysle av analýze potravín..

Okrem toho, keďže FTIR spektrometre môžu byť dezinfikované pomocou chromatografie, je možné pomocou takýchto nástrojov preskúmať mechanizmus chemických reakcií a detekciu nestabilných látok..

Niektoré použitia a aplikácie zahŕňajú:

Kontrola kvality

Používa sa pri aplikáciách kontroly kvality, dynamického merania a monitorovania, ako je dlhodobé bezobslužné meranie koncentrácií CO2 v skleníkoch a rastových komorách pomocou infračervených analyzátorov plynov.

Forenzná analýza

Používa sa pri forenznej analýze v trestných a občianskoprávnych prípadoch, napríklad pri identifikácii degradácie polyméru. Môže byť použitý na stanovenie obsahu alkoholu v krvi vodiča podozrivého z opitosti.

Analýza tuhých vzoriek bez nutnosti rezania

Užitočným spôsobom analýzy tuhých vzoriek bez nutnosti rezania je použitie ATR alebo zoslabenej spektroskopie s úplnou reflektanciou. Použitím tohto prístupu sa vzorky pritlačia proti ploche jedného kryštálu. Infračervené žiarenie prechádza sklom a interaguje len so vzorkou na rozhraní medzi týmito dvoma materiálmi.

Analýza a identifikácia pigmentov

IR spektroskopia sa úspešne používa pri analýze a identifikácii pigmentov v maľbách a iných umeleckých predmetoch, ako sú iluminované rukopisy..

Použitie v potravinárskom priemysle

Ďalšia dôležitá aplikácia infračervenej spektroskopie je v potravinárskom priemysle na meranie koncentrácie rôznych zlúčenín v rôznych potravinárskych výrobkoch.

Presné štúdie

S nárastom technológie v oblasti filtrovania počítačov a manipulácie s výsledkami sa teraz môžu vzorky v roztoku presne merať. Niektoré prístroje vám tiež automaticky oznámia, aká látka sa meria zo zásob tisícov uložených referenčných spektier.

Terénne testy

Prístroje sú teraz malé a dajú sa prepravovať aj na použitie v terénnych testoch.

Únik plynu

Infračervená spektroskopia sa tiež používa v zariadeniach na detekciu úniku plynu, ako sú DP-IR a EyeCGA. Tieto zariadenia zisťujú úniky uhľovodíkového plynu pri preprave prírodného a surového plynu.

Použitie vo vesmíre

NASA používa veľmi modernú databázu založenú na infračervenej spektroskopii na sledovanie polycyklických aromatických uhľovodíkov vo vesmíre..

Podľa vedcov sa viac ako 20% uhlíka vo vesmíre môže spájať s polycyklickými aromatickými uhľovodíkmi, možnými východiskovými materiálmi na tvorbu života.

Zdá sa, že polycyklické aromatické uhľovodíky vznikli krátko po veľkom tresku. Sú rozšírené po celom vesmíre a sú spojené s novými hviezdami a exoplanetami.

referencie

1. Nancy Birkner (2015). Dotknite sa. Ako funguje FTIR spektrometer. Zdroj: mindtouch.com.
2. Cortes (2006). Teória a interpretácia IR spektier. Pearson Prentice Hall. Zdroj: utdallas.edu.
3. Barbara Stuart (2004). Infračervená spektroskopia. Wiley. Zdroj: kinetics.nsc.ru.
4. Wikipedia (2016). Infračervená spektroskopia. Wikipédia, slobodná encyklopédia Zdroj: en.wikipedia.org.