Plynová chromatografia, ako funguje, typy, časti, aplikácie



plynovou chromatografiou (CG) je inštrumentálna analytická technika používaná na separáciu a analýzu zložiek zmesi. Je tiež známa ako rozdeľovacia chromatografia plyn-kvapalina, ktorá, ako bude uvedené neskôr, je najvhodnejšia na označenie tejto techniky..

V mnohých oblastiach vedeckého života je nepostrádateľným nástrojom v laboratórnych štúdiách, pretože ide o mikroskopickú verziu destilačnej veže, ktorá je schopná vytvárať vysoko kvalitné výsledky..

Ako už názov napovedá, využíva pri vývoji svojich funkcií plyny; presnejšie, ide o mobilnú fázu, ktorá ťahá zložky zmesi.

Tento nosný plyn, ktorý je vo väčšine prípadov hélium, prechádza vnútornou časťou chromatografickej kolóny, pričom súčasne končí oddelenie všetkých zložiek..

Iné dopravné plyny použité na tento účel sú dusík, vodík, argón a metán. Ich výber závisí od analýzy a detektora pripojeného k systému. V organickej chémii je jedným z hlavných detektorov hmotnostný spektrofotometer (MS); preto technika získava GC / MS nomenklatúru.

Nie sú teda oddelené len všetky zložky zmesi, ale je známe, aké sú ich molekulové hmotnosti a odtiaľ ich identifikácia a kvantifikácia..

Všetky vzorky obsahujú vlastné matrice, a pretože chromatografia je schopná "objasniť" pre svoju štúdiu, bola neoceniteľnou pomocou pre rozvoj a vývoj analytických metód. Okrem toho, spolu s viacrozmernými nástrojmi, by jeho rozsah mohol vzrásť na neočakávané úrovne.

index

  • 1 Ako funguje plynová chromatografia?
    • 1.1 Oddelenie
    • 1.2 Detekcia
  • 2 Typy
    • 2.1 CGS
    • 2.2 CGL
  • 3 Časti plynového chromatografu
    • 3.1 Stĺpec
    • 3.2 Detektor
  • 4 Aplikácie
  • 5 Referencie

Ako funguje plynová chromatografia?

Ako táto technika funguje? Mobilná fáza, ktorej maximálne zloženie je zloženie nosného plynu, odoberá vzorku vnútri chromatografickej kolóny. Kvapalná vzorka sa musí odpariť, aby sa zabezpečilo, že jej komponenty musia mať vysoký tlak pár.

Nosný plyn a plynná vzorka, vyparená z pôvodnej kvapalnej zmesi, teda tvoria mobilnú fázu. Ale čo je stacionárna fáza?

Odpoveď závisí od typu stĺpca, s ktorým tím pracuje alebo vyžaduje analýzu; a v skutočnosti táto stacionárna fáza definuje typ uvažovaného CG.

oddelenie

V centrálnom obraze je jednoduchým spôsobom znázornená separačná činnosť zložiek vo vnútri kolóny v CG.

Molekuly nosného plynu boli vynechané, aby neboli zamenené s molekulami odparenej vzorky. Každá farba zodpovedá inej molekule.

Stacionárna fáza, hoci sa zdá, že je oranžová guľa, je vlastne tenká vrstva kvapaliny, ktorá zvlhčuje vnútorné steny chrbtice.

Každá molekula sa rozpustí alebo bude distribuovať inak v uvedenej kvapaline; tie, ktoré s ním najviac komunikujú, zaostávajú a tie, ktoré nie, sa pohybujú rýchlejšie.

V dôsledku toho dochádza k separácii molekúl, ako je vidieť pri farebných bodkách. Vtedy sa hovorí, že fialové bodky alebo molekuly oni uniknúť ako prvé, zatiaľ čo modré vyjdú naposledy.

Ďalší spôsob, ako povedať vyššie, je nasledovný: molekula, ktorá sa vyhýba, má najkratší retenčný čas (TR).

Takže môžete určiť, ktoré z týchto molekúl sú priamo porovnané ich TR. Účinnosť kolóny je priamo úmerná jej schopnosti separovať molekuly s podobnými afinitami pre stacionárnu fázu.

odhalenie

Akonáhle je oddelenie dokončené, ako je znázornené na obrázku, body sa vymenia a budú detegované. Za týmto účelom musí byť detektor citlivý na poruchy alebo fyzikálne alebo chemické zmeny, ktoré tieto molekuly spôsobujú; a potom bude reagovať signálom, ktorý je zosilnený a reprezentovaný cez chromatogram.

Potom je v chromatogramoch, kde signály, ich tvary a výšky môžu byť analyzované ako funkcia času. Príklad farebných bodiek musí mať štyri signály: jeden pre fialové molekuly, jeden pre zelené, druhý pre horčice a posledný signál s vyšším TR, pre modré.

Predpokladajme, že kolóna je nedostatočná a nemôže správne oddeliť modro-farebné a horčicovo zafarbené molekuly. Čo by sa stalo? V tomto prípade by neboli získané štyri elučných pásov, ale tri, pretože posledné dve sa prekrývajú.

K tomu môže dôjsť aj vtedy, keď sa chromatografia uskutočňuje pri príliš vysokej teplote. Prečo? Pretože čím vyššia je teplota, tým rýchlejšie bude migrácia plynných molekúl a tým nižšia je ich rozpustnosť; a preto jeho interakcie so stacionárnou fázou.

typ

V podstate existujú dva typy plynovej chromatografie: CGS a CGL.

CGS

CGS je skratka pre plynovo-tuhú chromatografiu. Je charakterizovaná tým, že má pevnú stacionárnu fázu namiesto kvapaliny.

Pevná látka musí mať póry s kontrolovaným priemerom, kde molekuly zostanú zachované, keď migrujú po kolóne. Táto tuhá látka je obvykle molekulárne sito, ako napríklad zeolity.

Používa sa pre veľmi špecifické molekuly, pretože CGS zvyčajne čelí niekoľkým experimentálnym komplikáciám; tuhá látka môže napríklad ireverzibilne zadržať jednu z molekúl, úplne zmeniť tvar chromatogramov a ich analytickú hodnotu.

CGL

CGL je plynovo-kvapalinová chromatografia. Tento typ plynovej chromatografie pokrýva prevažnú väčšinu všetkých aplikácií, a preto je najužitočnejší z týchto dvoch typov.

V skutočnosti je CGL synonymom pre plynovú chromatografiu, hoci nie je špecifikované, o čom sa diskutuje. Odteraz bude spomínaný len tento typ CG.

Časti plynového chromatografu

Horný obrázok znázorňuje zjednodušenú schému častí plynového chromatografu. Všimnite si, že tlak a prietok prúdu plynu z vozíka môžu byť regulované, a tiež teplota pece, ktorá ohrieva kolónu.

Z tohto obrázku môžete zhrnúť CG. Z valca prúdi prúd He, ktorý je v závislosti od detektora odklonený smerom k nemu a druhý ide k injektoru.

Mikrostriekačka sa umiestni do injektora, s ktorým sa okamžite uvoľní objem vzorky v poradí μL (nie postupne)..

Teplo pece a injektor musí byť dostatočne vysoké, aby sa vzorka okamžite odparila; ak sa priamo nevstrekuje plynná vzorka.

Teplota však nemôže byť príliš vysoká, pretože by mohla odpariť kvapalinu z kolóny, ktorá funguje ako stacionárna fáza.

Kolóna je balená ako špirála, aj keď môže byť tiež v tvare U. Vzorka prechádza po celej dĺžke kolóny, dosahuje detektor, ktorého signály sú zosilnené, čím sa získajú chromatogramy.

stĺp

Na trhu existuje nekonečné množstvo katalógov s viacerými možnosťami pre chromatografické kolóny. Ich výber bude závisieť od polarity zložiek, ktoré sa majú separovať a analyzovať; ak je vzorka nepolárna, potom sa vyberie kolóna so stacionárnou fázou, ktorá je najmenej polárna.

Stĺpce môžu byť baleného typu alebo kapilár. Stĺpec centrálneho obrazu je kapilára, pretože stacionárna fáza pokrýva svoj vnútorný priemer, ale nie všetky jej vnútorné časti.

V naplnenej kolóne bol celý jej interiér naplnený pevnou látkou, ktorá je zvyčajne žiaruvzdorným tehlovým prachom alebo kremelinou..

Vonkajší materiál pozostáva buď z medi, nehrdzavejúcej ocele alebo dokonca zo skla alebo plastu. Každá z nich má svoje charakteristické vlastnosti: spôsob použitia, dĺžku, komponenty, ktoré najlepšie spravuje, optimálnu pracovnú teplotu, vnútorný priemer, percento stacionárnej fázy adsorbovanej na pevnom nosiči atď..

detektor

Ak je stĺpec a pec srdcom CG (je to CGS alebo CGL), detektor je váš mozog. Ak detektor nepracuje, nemá zmysel oddeliť komponenty vzorky, pretože nevedia, čo sú. Dobrý detektor musí byť citlivý na prítomnosť analytu a reagovať na väčšinu zložiek.

Jedným z najpoužívanejších je tepelná vodivosť (TCD), ktorá bude reagovať na všetky komponenty, ale nie s rovnakou účinnosťou ako ostatné detektory určené pre špecifický súbor analytov.

Napríklad detektor plameňovej ionizácie (FID) je určený pre vzorky uhľovodíkov alebo iných organických molekúl.

aplikácie

-Plynový chromatograf nemôže chýbať v forenznom alebo kriminalistickom vyšetrovacom laboratóriu.

-Vo farmaceutickom priemysle sa používa ako nástroj na analýzu kvality pri hľadaní nečistôt v sériách vyrábaných liekov.

-Pomáha odhaliť a kvantifikovať vzorky liekov, alebo umožňuje analýzu, či športovec bol dopovaný.

-Používa sa na analýzu množstva halogénovaných zlúčenín vo vodných zdrojoch. Podobne aj pôda môže určiť úroveň kontaminácie pesticídmi.

-Analyzujte profil mastných kyselín vo vzorkách rôznych pôvodov, či už rastlinných alebo živočíšnych.

-Transformáciou biomolekúl do prchavých derivátov sa môžu touto technikou študovať. Preto je možné študovať obsah alkoholov, tukov, sacharidov, aminokyselín, enzýmov a nukleových kyselín.

referencie

  1. Day, R., & Underwood, A. (1986). Kvantitatívna analytická chémia. Plynovo-kvapalinová chromatografia. (Piaty ed.). PEARSON Prentice Hall.
  2. Carey F. (2008). Organická chémia (Šieste vydanie). Mc Graw Hill, str. 577-578.
  3. Skoog D. A. & West D. M. (1986). Instrumentálna analýza (Druhé vydanie). americký.
  4. Wikipedia. (2018). Plynová chromatografia. Zdroj: en.wikipedia.org
  5. Thet K. & Woo N. (30. júna 2018). Plynová chromatografia. Chémia LibreTexts. Zdroj: chem.libretexts.org
  6. Sheffield Hallam University. (N. D.). Plynová chromatografia. Zdroj: learning.shu.ac.uk